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GC-510F傾點,濁點、凝點、冷濾點多功能低溫性能測定儀儀器使用說明
多功能綜合型,一機可做傾點,濁點、凝點、冷濾點等多項試驗。采用金屬浴,制冷傳導快,溫度均勻,解除使用液體浴的各種麻煩,制冷速度快,使用方便,效率高。具有壓縮機自動開啟、關閉功能, 可設置4個冷槽不同的冷浴溫度,各槽兩浴等溫,浴溫*低可至–70℃,控溫精度±0.1℃
GC-510F傾點,濁點、凝點、冷濾點多功能低溫性能測定儀儀器使用說明(一)測試前的準備
1、使用本儀器前應仔細閱讀使用說明書,請嚴格按照規定的要求做好試驗準備工作。
2、在做試驗前,請仔細閱讀與本次試驗相關的標準,相關標準有:中華人民共和國標準GB/T510《石油產品凝點測定法》、GB/T3535《石油傾點測定法》、GB/T6986《石油濁點測定法》,了解并熟悉標準所闡述的試驗方法、試驗步驟和試驗要求。
3、按標準所規定的要求,準備好試驗用的各種試驗器具、材料等。
4、檢查本儀器的工作狀態,使其符合說明書所規定的工作環境和工作條件。
5、檢查本儀器的外殼,必須處于良好的接地狀態。
GC-510F傾點,濁點、凝點、冷濾點多功能低溫性能測定儀儀器使用說明(二)使用方法
1. 插上外接電源線,打開電源開關及制冷開關。
2. 按下液晶控溫儀上SET鍵,窗口上排顯示參數SP設定,SP數字閃爍,設定所需的試驗溫度下排顯示,然后再按SET鍵設定的溫度被確認。
4、冷槽翻轉
若利用冷槽Ⅳ做凝點試驗時,握住轉動手柄即可將Ⅳ冷槽順時針轉動45度,儀器自動開始計時,60秒后報警,按如需復位,只需握住轉動手柄逆時針轉動45度即可實現復位。
注:在轉動45度或復位過程中,必須握住轉動手柄以便使冷槽Ⅳ緩慢轉動45度或復位到原狀態。
|
警告 |
嚴禁頻繁地開啟或關閉制冷開關! |
GC-510F傾點,濁點、凝點、冷濾點多功能低溫性能測定儀儀器使用說明(三)試驗方法
a.濁點試驗方法
1、試樣制備
(1)試樣常溫下應是流動、透明、無雜質的。
(2)若試樣含水,請用適宜方法脫水,直至試樣完全清澈、潔凈。
(3)在處理全過程中應保持環境的相對濕度不大于75%,過濾時應保持試樣溫度高于預期濁點至少14℃,但不能超過49℃。
(4)將脫水、過濾后的試樣裝于干燥潔凈的容器內儲存,以備試驗使用。
2.使用方法
(1)設置儀器試驗溫度為0℃,當儀器顯示試驗溫度到達且穩定后。
(2)將試樣注入試管45ml刻線處。
(3)用帶有溫度計的膠塞塞緊試管。調整膠塞和溫度的位置,使 塞緊時 溫度計和試管在同一軸線上,溫度計的水銀球剛好接觸到試管底部(如所示)。
(4)注:溫度計偶爾會出現斷線,而不能立即檢查出來,可定期檢查溫度計。或者,將溫度計浸入一個已知準確溫度的冷浴來核查。
(5)每當觀察試管內溫度計讀數下降1℃時,在不攪動試樣的情況下,迅速將試管取出觀察濁點,然后再放入冷浴中,完成整個過程不應超過3秒。
注:當試管溫度很低時,拿出試管進行濁點現象觀察時,試管外壁會被薄薄的水霧籠罩,此時可用無水乙醇快速擦拭試管,以便于觀察。
(6)當試樣冷卻至9℃還未出現濁點,則將儀器溫度設置為-18℃繼續觀察其濁點。若試樣冷卻至-6℃還未顯示濁點請參照下表設定溫度,繼續觀察濁點。
冷浴設定溫度/℃ |
試樣溫度范圍/℃ |
0±1.5 |
開始~9 |
-18±1.5 |
9~-6 |
-33±1.5 |
-6~-24 |
-51±1.5 |
-24~-42 |
-69±1.5 |
-42~-60 |
(7)當連續冷卻的試管底部出現蠟結晶時,記錄溫度計讀數為試樣的濁點溫度,**至1℃。
(8)更詳細的方法見GB/T 6986《石油濁點測定法》。
GC-510F傾點,濁點、凝點、冷濾點多功能低溫性能測定儀儀器使用說明b.冷濾點試驗方法
按另配的冷濾點測定儀的說明書操作儀器,準確的試驗步驟按SH/T0248標準操作試驗。
c.傾點試驗方法
GC-510F傾點,濁點、凝點、冷濾點多功能低溫性能測定儀儀器使用說明使用方法
(1) 設置儀器試驗溫度,當儀器顯示試驗溫度到達且穩定后。
(2)將清潔試樣倒入試管至刻線處。對粘稠試樣在水浴中加熱至流動后,再倒入試管內。
(注:如試樣在24小時前曾加熱到高于45℃,或不知其加熱情況,則在室溫下保持24小時候再做試驗。)
(3)用插有高濁點和高傾點溫度計的膠塞緊緊地塞住試管,使溫度計和試管在同一軸線上,浸沒溫度計水銀球,使溫度計的毛細管起點應浸在試樣液面以下3毫米處(如圖8所示)。
(4)將試管中試樣進行以下預處理:
(4.1)對于傾點高于-33℃的試樣
①將試樣再不攪動的情況下,放入已保持在高于預期傾點12℃,但至少是48℃的浴中,將試樣加熱到45℃或高于預期傾點9℃(選擇較高者)。
②將試管轉移到已維持在24℃±1.5℃的浴中。
③當試樣達到高于預期傾點9℃(估算為3℃的倍數)時,觀察試樣的流動性。
(4.2)對于傾點為-33℃和低于-33℃的試樣
①試樣在不攪拌的情況下在48℃浴中加熱至45℃,然后將其放在6℃±1.5℃的浴中冷卻至15℃。
②當試樣溫度達到15℃時,從水浴中取出傾點試管組件,取出高濁點和高傾點溫度計,換上低濁點和低傾點溫度計,然后再按下述方法繼續試驗。
(5)從**次觀察溫度開始,每降低3℃都應將試管從冷浴中取出,將試管充分傾斜以確定試樣是否流動。從取出試管觀察流動性和試管返回冷浴中全部操作要求不超過3秒。從**次觀察試樣流動性開始,溫度每降低3℃都應觀察試樣的流動性
(要特別注意不能攪拌試樣中的塊狀物,也不能在試樣冷卻至以形成石蠟結晶后移動溫度計,因為攪動石蠟中的多孔網狀結晶物會導致偏低或錯誤的結果)
注:在低溫時,冷凝的水霧會妨礙觀察,可以用一塊潔凈的不蘸冷浴中的工業無水乙醇擦拭試管表面的水霧。
(6)當試管傾斜而試樣不流動時,應該立即將試管放置水平位置5秒,并仔細觀察試樣表面。如果試樣顯示出有任何移動,應立即將試管放回冷浴中,待再降低3℃時,重新觀察試樣的流動性。
(7)按此方法繼續操作,直至將試管放置水平位置5秒,試管中的試樣不移動,記錄此時觀察到的溫度計讀數。
(8)如果溫度達到9℃時試樣仍在流動,則設置更低溫度的冷浴,并參照下表設置溫度。
試樣到達溫度(℃) |
冷浴設置溫度(℃) |
9℃ |
-18℃ |
-6℃ |
-33℃ |
-24℃ |
-51℃ |
-42℃ |
-69℃ |
(9)在第7條記錄得到的結果上加3℃,作為試樣的傾點或下傾點(根據實際使用情況),取重復測定的兩個結果的平均值作為試驗結果。
(10)附:傾點試驗冷浴溫度的設置方法
根據GB/T 3535-2006 《石油產品傾點測定法》第6.8條的規定,傾點溫度較低時,對試驗浴的溫度有一定的要求,并按如下的溫度順序試驗:-18℃、-33℃、-51℃、-69℃。為達到上述試驗溫度要求,本儀器冷浴的溫度可以按照如下的順序設定:
Ⅰ槽或Ⅱ槽: 溫度設定為-18℃
Ⅲ槽: 溫度設定為-33℃
Ⅳ槽: 溫度設定為-51℃
當試樣按照第6.8條的要求經過-18℃、-33℃兩個冷浴內試驗未出現傾點,在放入-51℃冷浴試驗時,可同時將Ⅲ槽的溫度設定為-69℃。這時試樣一邊在-51℃的冷浴內試驗,另外,Ⅲ槽在繼續降溫。如若試樣在-51℃的冷浴內試驗仍未出現傾點,則當Ⅲ槽的溫度到達-69℃后,即可將試樣放入-69℃冷浴內繼續試驗。
(11)更詳細方法見GB/T 3535《石油傾點測定法》。
d.凝點試驗方法
1、試樣制備
(1)無水試樣直接開始試驗。含水的試樣試驗前需要脫水,但在產品質量驗收試驗及仲裁試驗時,只要試樣的水分在產品標準允許范圍內,應同樣直接開始試驗。
(2)試驗的脫水按下述方法進行,但是對于含水多的試樣應先經靜置,取其澄清部分來進行脫水,10-15分鐘內定期搖蕩,靜置,用干燥的濾紙濾取澄清部分。
(3)對于粘度大的試樣,脫水處理是將試樣預熱到不高于50℃,經食鹽層過濾。食鹽層的制備是在漏斗中放入金屬網或少許棉花,然后在漏斗上鋪以新煅燒的粗食鹽結晶。試樣含水多時需要經2-3個漏斗過濾的食鹽層過濾。
(4)將備好的試樣裝入凝點試管內,裝至試管標線處。
(5)將裝好試管塞得溫度計裝在凝點試管上,溫度計置于試管中央,水銀球距試管底部(8-10)mm處(如圖9所示)。
(6)將裝有試樣和溫度計的凝點試管裝入套管內,垂直浸在50℃±1℃的水浴中,以備試驗使用。
2、使用方法
(1)設置儀器試驗溫度,當儀器顯示試驗溫度到達且穩定后。
(2)當儀器溫度達到預期設定溫度,試樣溫度達到50℃±1℃時從水浴中取出整套凝點試管組件。
(3)將試管定位圈裝在凝點試管外套管上,若預計凝點低于0℃需在外套管內裝入(1-2)ml無水乙醇。
(4)將凝點試管組件裝于儀器冷浴中。
(5)當試樣溫度冷卻到預期凝點溫度時,傾斜冷槽。一分鐘后
儀器蜂鳴,將冷槽復位,將凝點試管整套從冷浴中取出,觀察試樣有無流動跡象。
(6)①當液面位置有移動時,取出內試管,重新將試管內試樣預熱至50±1℃后,用比上次試驗溫度低4℃或更低的溫度重新進行測定,直至某溫度能使液面位置停止移動為止。
②當液面位置沒有移動時,取出內試管,重新將試管內試樣預熱至50±1℃后,用比上次試驗溫度高4℃或更高的溫度重新進行測定,直至某溫度能使液面位置停止移動為止。
(7)找出凝點的溫度范圍(液面位置從移動到不移動或從不移動到移動的溫度范圍)之后,就采用比移動的溫度低2℃,或采用比不移動溫度高2℃,重新進行試驗。如此重復試驗,直至確定某試驗溫度能使試樣的液面停留不動而提高2℃又能是用液面移動時,就取使液面不動的溫度,作為試樣的凝點。
(8)試樣的凝點必須進行重復測定。**次測定時的開始試驗溫度,要比**次所測出的凝點高2℃。
(9)重復測定兩個結果的算術平均值,作為試樣的凝點。
(10)更詳細方法見GB/T 510《石油產品凝點測定法》。